1、打開總磷測定儀進行預熱，將程序加熱溫度設置為125℃，持續30分鐘；
2、根據預處理要求，將待測水樣均勻混合或過濾。對于懸浮固體較多的水樣，應進行攪拌等均化處理，以減少取樣誤差；
3、取多個預制試劑，一個作為空白樣品，然后根據待測水樣的數量選擇與待測樣品相同數量的預制試劑，放置在試管架上；
4、用移液管或移液槍準確地取5mL純化水，加入預制試劑管中，制成空白樣品。另外，取5mL待測水樣，加入其他預制試劑的試管中。每個預制試劑對應一個待測水樣，制作待測樣品，并在試管上記錄編碼；
5、擰緊管蓋，上下搖動試管，使試管中的試劑和水樣充分混合。消化器溫度升至125°C后，依次放置標記的空白樣品和待測樣品，并加熱消化30分鐘；
6、消化時間結束后，消化儀器會冷卻下來，拿著管蓋取出試管，放在試管架上，放在通風處冷卻，待試管降至室溫左右即可進行下一步；
7、冷卻后，觀察試管中的水樣是否有顏色，加入2滴還原劑B進行脫色并搖勻；
8、在冷卻后的試劑中準確加入1.0mL試劑C，上下搖動，將搖動后的試劑放入試管架中，靜置使其反應，準確計時10分鐘；
9、按要求打開水質測試儀進行預熱，選擇相應的測量方法，取出冷卻后的試管樣品，用擦鏡布或無絨軟紙清潔試管外壁，放入水質測試儀中進行比色；
10、先放空白樣品，按“空白”調零，再放待測樣品，按下“測試”直接讀取總磷濃度(mg/L)。
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