①水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。 　　采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸— 　　次氯酸鹽比色法時，改用50mL 0.01mol·L-1 　　硫酸溶液為吸收液。

　　②標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。 　　由測得的吸光度，減去零濃度管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。

　　③水樣的測定： 　　a.分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標準曲線的繪制。 　　b.分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液，以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。

　　④試驗：以無氨水代替水樣，做全程序測定。